色谱
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作者:BOXTAR宝丽星
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发布时间: 2017-04-18
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色谱又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。
色谱柱
色谱柱是进行色谱分析的主要仪器,色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和
检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的
载气流速(见下表)。
Psi | 15m | 25m | 30m | 50m | 100m |
0.20mm | 10-15 | 20-30 | 18-30 | 40-60 | 80-120 |
0.25mm | 8-12 | 13-22 | 15-25 | 28-45 | 55-90 |
0.32mm | 5-10 8- | 15 | 10-20 | 16-30 | 32-60 |
0.53mm | 1-2 | 2-3 | 2-4 | 4-8 | 6-14 |